固体中氧分析原理
氧在固态钢中的溶解度很小,大部分以氧化物形式存在,如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。这些氧化物夹杂很少以简单氧化物形式存在,常以各种复杂氧化物形式存在,如
MnO-SiO2-Al2O3系氧化物,含有钢玉、石英、锰尖晶石等;FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物,含有铁尖晶石;MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。这些非金属夹杂会导致钢的机械性能(如张力、延展性、硬度和疲劳性)、物理性能(如密度、热膨胀性和比热容)、抗腐蚀性(湿度和高温)和可焊接性显著下降。氧的检测通过红外分析器来完成。红外分析器由红外光源发出稳定的光信号,经过切光器,调制为光脉冲(交流光信号),交替通过气室的不同测量池,被检测器吸收。当测量池通入零气时,仪器的输出信号为零。当测量池中通入被测气时,测量池中的辐射能量被相应吸收,经放大器后便产生一个与被测气浓度成某种函数关系的电压信号,该微量信号经放大处理输出到计算机的数据采集板,经计算机软件采集、处理、积分、运算,得到被测样品所含氧的质量分数。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
脉冲熔融-红外吸收光谱法测定铁合金粉末中氧
铁合金主要用于钢铁冶炼, 根据炼钢需要,按合金元素含量或含碳高低规定许多等
级,并严格限定氧等杂质的含量。 采用脉冲熔融-红外吸收光谱法, 利用氧分析仪,考察了不同的铁合金中氧的释放情况,通过对助熔剂、分析功率等分析条件的优化,实现了对不同铁合金中氧元素含量的快速测定,
分析稳定性良好 ,结果标准偏差分别为
RSD=2.24%(n=7), RSD=1.62%(n=7),能很好的满足生产需要。
氧氮氢分析仪采用脉冲加热熔融-惰气保护还原—热导红外检测原理,可应用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氢元素含量测定。用红外吸收法测定氧,热导法测定氮和氢。粉末中较高氧含量会降低压制性能、压坯强度和烧结制品的力学性能,但对于一些特殊材料一定的氧含量会提高材料的性能,因此对于不同氧含量的准确测定在粉末冶金行业有着重要的意义,不仅可以提高产品的性能而且对改善制造工艺提出了重要的质量控制依据。
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