陶瓷纤维马弗炉注意事项
1、当陶瓷纤维马弗炉次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200℃四小时。200℃至600℃四小时。使用时,炉温不得超过额定温度,以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属,茂福炉在低于温度50℃以下工作,此时炉丝有较长的寿命。
2、马弗炉和控制器必须在相对温度不超过85%、没有导电尘埃、性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡附有油脂之类的金属材料需进行加热时,有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之销毁和缩短寿命。因此,加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。
3、马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。
4、根据技术要求,定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好,指示仪指针运动时有无卡住滞留现象,并用电位差计校对仪表因磁钢、退磁、涨丝、弹片的疲劳、平衡破坏等引起的误差增大情况。
5、热电偶不要在高温时骤然拔出,以防外套炸裂。
6、经常保持炉膛清洁,及时清除炉内氧化物之类东西
陶瓷纤维马弗炉碱熔法
是用碱熔剂与样品混合,在高温下熔融分解样品,然后用合适的酸(通常是盐酸或),有时还加入某种络合剂溶解熔块,所得到的溶液作为试液。通常使用混合熔融剂,碳酸钠+硼酸钠等,其中一种碱起助熔剂的作用。常用的碱熔剂有碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等。不同的熔融剂需使用不同材质的坩埚。
碱熔法的主要优点是熔样速度快,熔样完全,特别适用于元素全分析;各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。碱熔法的缺点是在测试时熔融样品引入大量的碱熔剂,导致干扰的出现;碱熔法不适于制备需要测定、硒、铅、、镉等易挥发元素的样品。
陶瓷纤维马弗炉高温灰化法
高温灰化法是将样品置于合适材质的坩埚中,在电热板上慢慢灰化样品,然后放入高温马弗炉中,依样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500~600℃,少数样品可提高至800℃。当需测定样品中挥发性元素时,灰化温度应低于500℃,有时还需加入灰化助剂,以提高灰化温度。灰化时间的长短主要取决于样品的种类和样品量,一般控制在4~8h。
高温灰化法的优点是能灰化大量样品,但容易造成、镉、、锑、铋、铅、硒等元素的挥发损失,铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物或有机金属化合物的形式挥发损失,损失的程度取决于元素及其在样品中的存在形态,亦受灰化温度和灰化时间的影响。测定生物组织中不易挥发的元素尤其是难熔元素,用干灰化法处理样品是特别合适的。
陶瓷纤维马弗炉灰份,怎样检验?
1.试品经基本烧灼后取下冷却,可从坩埚边沿渐渐地添加小量去离子水(不能立即酒在残灰上,以防残灰飞舞)使水溶酸盐融解,被包起来的炭粒曝露出去,在沙浴上蒸干,放置120℃~130℃烘干箱中充足干躁(充足除去水份,以防再灰化时,因加温使残灰飞散),再烧灼到恒重。
2.把坩锅放进马沸炉或从炉中取下时,要在炉门滞留一会儿,使坩埚加热或冷却,避免因溫度巨变而使坩埚。
3.坩埚钳在钳热坩埚时,要在加热炉或马沸炉上加热一会儿。
4.烧灼后的坩埚应冷却到200℃下列再移进干燥器中,不然因热的热对流功效,易导致残灰飞散,且冷却速度比较慢,冷却后干燥器内产生比较大真空泵,外盖不容易开启。
5.当坩埚放进干燥器后,先盖紧外盖,再渐渐地拉开外盖,释放气体。那样反复多次,把外盖盖紧并冷却至室内温度。
6.从干燥器内取下坩埚时,因內部成真空泵,打开表盖修复自然压时,应当放轻姿势,使气体慢慢注入,以防残灰飞散。
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