炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾1化器;
2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试;
3、雾化效率对灵敏度有很大影响,但是,雾1化器流速对灵敏度影响不大;
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值,主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;
5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念;
6、不妨加酒精试试,ICP-AES好用;
问
显示没有冷却水,老是熄火,但有水流动,可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力;
2、或者是冷却水的温度达不到要求,制冷效果不行;
3、换新的冷却水,试试!
4、先检查一下冷却水够不够多,打开水冷机的储水罐,检查水位,不够则加水;
水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连,拔下进水口,开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动,则整个管路没堵,水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若见混浊或肮脏,则需更换新水。
若水管路没问题,可看看水冷机是否能正常制冷,设定一个温度(18~20C,ICP-MS冷却所需的),让其工作(不必开ICP-MS),拿温度计测量一下就知道了;
5、我觉得是机器传感器的问题,而不是冷却水本身;
6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题;
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
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