ICP光谱仪两个熄火的原因
(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。
(2)等离子体不能维持。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火;没有提示继续采用听、看和摸等感官感应锁发生的现象来判定故障部位。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。造成这种原因的主要问题如下:
①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
②看气压表和流量计是否正常。
③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。
④进样系统突然漏气或者突然堵塞也会造成熄火。
⑤如果低功率与高负载(有机溶液、高盐溶液)测定样品,也会因为设置参数不匹配造成等离子炬熄火。
⑥ICP光谱仪炬管外围的铜线圈外壁结垢,管内结构。循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室温有直接关系)均会影响循环水冷却的效果,导致由于冷却水温度过高而启动自动保护装置熄火
⑦ICP光谱仪等离子体的保护性熄火主要对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。水、排风。门等及过流开关连锁保护开关损坏也会熄火,应急办法是把开关进行短路处理后,短时间内对数据测定不会带来影响,等待光谱仪维修工程师上门维修。
使用ICP光谱仪环境很重要
如果室内湿度过大,ICP光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。使用OMA分析光谱,测量准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。例如在ICP光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。
ICP光谱仪的作用
虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。在ICP光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生堵塞。在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。
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