溴化钙 - 制法
溴化亚铁法:在盛有水的反应器中,加入铁屑,在搅拌下分批加入溴索,于40℃下进行反应生成溴化亚铁,再加入氢氧化钙调pH值,加热至沸,然后经冷却、分离除去氢氧化亚铁,滤液经蒸发、冷却至30℃静置,经脱色、过滤、蒸发至210℃左右,再经冷却,制得溴化钙。
直接法:将氨气通入石灰乳,加入溴素,于70℃以下进行反应,过滤,滤液保持在碱性条件下逐出氨,静置,脱色,滤液经浓缩,制得溴化钙成品。
溴化钙制备
溴化亚铁法 以溴素、铁屑、氢氧化钙为原料制备溴化钙,反应如下:
Fe+Br2 →FeBr2
FeBr2+Ca(OH)2 →CaBr2+Fe(OH)2
将水盛于反应器中,加入铁屑,在充分搅拌情况下,分次加入定量的溴素,反应温度控制在54℃以下生成溴化亚铁。反应完成后加热至沸,停止加热,分批加入熟石灰,待pH值为14时,再加热至沸。搅拌、冷却至50℃,过滤除去氢氧化铁淀,滤液加热蒸发至相对密度1.5~1.6,然后冷却结晶至30℃以下,静止12h,脱色过滤,再蒸发至210~220℃,冷却即得二水溴化钙。
溴化钙制备
直接合成法 以溴、液氨、氢氧化钙为原料制备溴化钙,反应式如下:
8NH4OH+Br2 →6NH4Br2+4N2+8H2O
NH4Br2+Ca(OH)2 →CaBr2+NH4OH
在反应器中加入石灰乳,通入氨、溴素使之反应,反应温度控制在70℃以下。过滤后的碱溶液逐氨、静置,再用调pH值至酸性。然后脱色、过滤得液体产品。过滤液浓缩至130℃放置若干天,再浓缩至210℃得固体产品。