纳克高频红外吸收法测定矿石中硫:矿石可以作为很多产品生产的原材料,矿石中的硫是影响产品质量的因素之一,传统的检测方法是重量法,但操作繁琐、费时,高频红外吸收法具有简单、快速等优点,是目前较为流行的一种检测方法。使用高频红外碳硫分析仪对烧结矿、磁铁矿、锌精矿、硫铁矿中硫含量进行测定。其分析结果适用于实际生产中的检测。
影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1.灰尘的影响
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时体现的尤为明显。例如,在分析硅铁时,一般采用的方法是:0.2g锡+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒。由于锡粒的加入,燃烧时产生的灰尘较大。在经过20次样品分析后,硫的结果比一次分析结果偏低2ppm以上,随着分析次数的增加,此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后,分析结果与次分析结果一致。因此,分析过程中,灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。
2.温度的影响
温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先,对粉尘过滤器的温度影响。在第6个因素中粉尘对分析气的吸附效果,相同的灰尘量温度越高,气体的吸附量越少。其次,气体分析的基础离不开气体状态方程,红外分析系统恒温控制的温度不同,会造成分析气体体积的变化,从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外,红外分析系统恒温控制温度的不同,会造成红外光源的发射光强的波动,以及热释电检测器的输出的差异,从而影响了分析结果的稳定性。
红外碳硫分析仪之净化剂的更换
红外碳硫分析仪的分析的原理,就是将试样在高温炉中通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。红外碳硫分析仪净化剂的更换:
净化系统中的1
净化管的净化剂为变色吸水剂,用以吸收氧气中的水分,吸水后颜色变红。2
净化管中的净化剂为碱石棉,吸收氧气中的二氧化碳。3
净化管中的净化剂为镁,吸收坩埚及样品燃烧后的水分。变色吸水剂有三分之一变红,即需进行更换。碱石棉、镁根据分析样品量的多少定期更换(1-3个月)。
吸水剂、碱石棉、镁均有粒度要求,通常为20目左右,购买时应予注意。
红外碳硫分析仪之重量法
红外碳硫分析仪试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
红外碳硫分析仪之重量法:
常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。