原子荧光光度计
原子荧光光度计利用惰性气体气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和气在火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
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原子吸收分光光度计
火焰原子吸收分光光度计,利用空气-测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮-火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-火焰安全性较差,应用不普遍。空气-火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
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原子荧光还原剂的干扰与排除
在原子荧光光度计使用中通常利用NaHB-NaOH溶液或是KHB KOH溶液。原子荧光光度计对还原剂的要求较高,还原剂配置浓度的
高低、用量的多少以、存放环境以及存放时间的长短都可能影响终荧光强度的检测,因此在检测过程中应当注意几点:首先,原子荧光还原剂的用量关系着试验检测的灵敏度,用量过少,还原剂能力较弱,不能进行完全的还原,检测灵敏度降低;还原剂用量过多,会伴随产生大量的氢气,进而产生液相干扰和稀释作用,终导致光度计检测灵敏度降低,所以要注意还原剂的用量。再有,还原剂的浓度较大会干扰检测度,因此要适当降低还原剂的浓度,然而还原剂通常在浓度较小的情况下更加不稳定,为了避免液相干扰,就要加入适量的保证的稳定性,值得注意的是,准确把握加入的的含量,因为过量的会降低介质的酸度值,进而影响光度计检测度,因此要注意的加入量。另外,考虑到和等试验检测试剂具有较强的腐蚀性,因此在原子荧光光度计检测中,要注意还原剂的现用现配。
原子荧光光度计仪器常见的故障
测量时没有载气的排除办法
在测量过程中,若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气,则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。若在短路连接完成后发现这一情况消失,则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况,解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松,以期对其进行解决。若出现了依然没有载气的情况,表示故障出现在控制电路的部分。在此期间可将主板进行更换。