通过透射电镜观察碳化钒沉淀粒子在Fe-20Mn-2.5Al-1V奥氏体钢的分布形态,阐述了纤维状沉淀的成因.在时效温度较低时纤维状析出以短小、分散式分布,在时效温度较高时则形成高密度、细长态,这种纤维沉淀实则是不全位错攀移形成的层错,其晶体学方位与样品表面垂直.在低温条件下由于弥散析出基体点沉淀,层错扩展长度较短,即观察到短的层错沉淀或纤维状沉淀.高温下时效沉淀粒子快速在位错上析出,易形成具有一定宽度的细长状层错条带,观察到细长的纤维状沉淀或规则排列的层错沉淀.
为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米碳黑为原料,在常压下气保护的碳管炉中高温反应得到了V8C7。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、LECO碳氧分析仪对反应产物进行了分析。结果表明:碳化温度为1 450℃时,可得到有序V8C7,但是杂质含量较高;提高温度有利于粉末纯度的提高,而不利于粉末的细化;终在1 600℃保温4 h的条件下,制备出游离碳质量分数为0.31%、氧质量分数为0.69%、平均粒径为2μm的V8C7粉末。
为了制备高纯的碳化钒粉末,对五氧化二钒为原料小批量制备所得碳化钒产物进行了真空热处理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、LECO碳氧分析仪等测试手段对热处理产物进行了表征,重点研究了热处理温度对碳化钒粉末的影响,并用X射线光电子能谱仪(XPS)测试探讨了热处理对碳化钒纯化的机理。结果表明:在1100℃的热处理温度下,可得到有序的V8C7相,游离碳和氧含量分别为0.18%、0.31%;热处理的过程使得碳化钒中的游离碳和氧的下降是粉末中游离碳和剩余的少量钒氧化物发生了进一步的还原反应和粉末中吸附水的消失造成的。