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顶空GC通常包括三个过程，一是取样，二是进样，三是GC分析。类别根据取样和进样方式的不同，顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC，或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样，结果就会不同于次取样的分析结果，因为次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取，即多次取样，直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体，如氦气，挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
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气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
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当柱直径发生变化时，对流速进行必要的改变以保持恒定的线速度是相当简单的。减小柱径有助于节省溶剂和提高检测限。但是对于较小直径的色谱柱，可能会观察到系统性能的下降。从故障排除的角度来看，很容易将系统性能不佳归咎于色谱柱本身，而真正的罪魁祸首可能是 LC 系统的柱外体积。对柱外效应的相对不敏感是填充直径 5 µm 颗粒的4.6 mm × 150mm 色谱分析柱可能在未来许多年内仍然是常规 LC 工作的主力色谱柱的原因之一。
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