微波消解仪的分类
一类,即A类机超高压消解反应罐,内罐材质为TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构。
第二类,即B类机高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右。
第三类,即C类机中高压消解反应罐。结构简单, 操作方便,仪器本身的故障率低, 成本低廉; 但炉腔稍为单薄, 若发生炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的。
微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
一:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。
二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。
三:选用高强度耐高温容器材料。
微波消解仪操作规程
1.检查仪器运行正常。
2.检查转子是否干净,容器已经清洗。
3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5.关上门,根据样品编写或者调出程序。
6.按START,开始程序。
7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8.清洗容器。
微波消解仪优势
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解,对于难容样品效果尤其明显
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康
6、节能,相比传统方式节能80%左右
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差