Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数：
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆质量分析器；
涡轮分子泵提供可靠真空系统；
碰撞反应池系统；
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；
超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气（纯度不小于99.99%）；
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
ICP-MS全球装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来，国际上ICP¬MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS
300 。
四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部
分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。
ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、
锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、
化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%〜99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质，而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析
领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由
于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。
（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO,，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。
（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，